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Este trabalho foi escrito por:

Kely de Paula Correa ; Danielle Cristine Mota Ferreira; Wilson de Almeida Orlando Júnior ; Ana Flávia Coelho Pacheco* ; Paulo Henrique Costa Paiva Flaviana Coelho Pacheco***

*Autor correspondente (Corresponding author) – Email: [email protected]
** Professores/pesquisadores da Empresa de Pecuária e Abastecimento de Minas Gerais
***Mestranda em Ciência e Tecnologia de Alimentos pela Universidade Federal de Viçosa

Resumo: Os óleos essenciais são metabólitos secundários de plantas, que possuem baixa toxicidade, atividades antioxidante e antimicrobiana. Contudo, possuem baixa solubilidade em água, instabilidade a altas temperaturas e a algumas variações de pH, além de altas taxas de volatilização, por isso uma alternativa é a microencapsulação. A microencapsulação é uma ferramenta de grande importância para a indústria química, cosmética/farmacêutica, agrária e alimentícia. Através dessas técnicas juntamente com a matriz encapsulante ocorre a proteção e liberação controlada de diversos princípios ativos dos óleos essenciais. Assim, essa revisão teve como objetivo apresentar uma visão geral sobre a importância das principais técnicas de microencapsulação de óleos essenciais, ressaltando as mais utilizadas. De acordo com a literatura existem diferentes técnicas de microencapsulação físicas (dentre as principais, spray dryer, liofilização, fluidização, extrusão) e químicas (dentre as principais, coacervação, gelatinização iônica e lipossomas). Cada técnica possui uma especialidade e de acordo com o material que se deseja encapsular existe uma técnica mais indicada. Além disso, pode haver combinação de técnicas. Dentre as técnicas, a mais encontrada foi a microencapsulação obtida por spray dryer. Vale ressaltar que cada substância tem suas particularidades que devem ser estudadas. Conclui-se que a microencapsulação preservou a atividade dos óleos essenciais em todos os estudos apresentados independente da técnica empregada.

Palavras–chave: antioxidante, antimicrobiano, biocida, spray dryer

Abstract: Essential oils are secondary metabolites of plants, which have low toxicity, antioxidant and antimicrobial activities. However, they have low solubility in water, instability at high temperatures and some pH variations, in addition to high volatilization rates, so an alternative is microencapsulation. Microencapsulation is a very important tool for the chemical, cosmetic/pharmaceutical, agricultural and food industries. Through these techniques, together with the encapsulating matrix, there is protection and controlled release of several active principles of essential oils. Thus, this review aimed to present an overview of the importance of the main techniques of microencapsulation of essential oils, highlighting the most used ones. According to the literature, there are different physical microencapsulation techniques (among the main ones, spray drying, lyophilization, fluidization, extrusion) and chemical ones (among the main ones, coacervation, ionic gelatinization and liposomes). Each technique has a specialty and according to the material to be encapsulated there is a more suitable technique. In addition, there may be a combination of techniques. Among the techniques, the most common was microencapsulation obtained by spray drying. It is noteworthy that each substance has its particularities that must be studied. It is concluded that microencapsulation preserved the activity of essential oils in all studies presented, regardless of the technique used.

Keywords: antioxidant, antimicrobial, biocide, spray dryer

INTRODUÇÃO

Quimicamente, óleos essenciais (OEs) podem ser definidos como misturas compostas de constituintes químicos voláteis obtidos do citoplasma de certas secreções de células vegetais, que se encontram em um ou mais órgãos da planta, tais como pêlos secretores ou tracoma, células epidérmicas, células secretoras internas e bolsas secretoras. Tecnicamente, os óleos essenciais voláteis são formados por dois grupos principais de compostos químicos voláteis, como os terpenóides (monoterpeno, diterpeno, politerpeno) e outras substâncias aromáticas (aldeído, álcoois, fenóis e derivados metoxilados).

Os óleos essenciais (OEs) são considerados compostos altamente valiosos devido ao baixo rendimento de extração, cujo preparo pode incluir destilação (incluindo destilação a vapor e destilação passo a passo), prensagem e outros métodos físicos, e os cientistas também podem obter os óleos essenciais alvo por síntese química (1,2). Grande esforço tem sido feito em sua implementação como aditivo alimentar devido às suas pronunciadas atividades antioxidante (3–5), antimicrobiana (6), pesticida e terapêuticas.  

Apesar de todos os benefícios listados, os OEs apresentam diversas limitações de aplicação quando utilizados em sua forma livre tais como sensibilidade à luz, baixa estabilidade, baixa solubilidade em água, alta volatilidade, alta degradabilidade e baixa biodisponibilidade (7).

Uma das técnicas que visa minimizar esses desafios e garantir a preservação e proteção de moléculas de OE livres das condições ambientais externas bem como ampliar sua aplicabilidade é a encapsulação. Diversos estudos indicam que diferentes sistemas de carreamento/encapsulação de OEs são capazes de reduzir ou eliminar microorganismos (8,9), reduzir a viabilidade de esporos (10,11), inibir o crescimento de fungos e a formação de micotoxinas (12). Além de protegerem o material encapsulado, os sistemas de carreamento promovem a liberação controlada do mesmo, ou seja, a liberação de OE ocorre de maneira gradual e contínua em diferentes tempos e locais (13).

A produção de estruturas carreadoras deve ocorrer de maneira padronizada, de modo a promover estruturas contendo OE com diâmetro entre 1 μm a 1000 μm e estrutura típica de núcleo-casca. A composição do material encapsulante irá depender da técnica utilizada, porém dentre os mais comuns pode-se citar a celulose, quitosana e ciclodextrina (14).

Existem vários métodos utilizados para a preparação de sistemas de carreamento de OE como precipitação (15), emulsão-difusão, dupla emulsificação (16), emulsão-coacervação (17–19), spray drying (20) e o uso de nanopartículas lipídicas sólidas (18,19).  A escolha da técnica mais adequada para carreamento depende de fatores como o tamanho desejado da cápsula, propriedades físicas dos materiais da parede, solubilidade do material do núcleo, liberação controlada, permeabilidade ideal da camada, além dos custos do processo (21). Assim, o objetivo deste trabalho foi apresentar uma visão geral sobre a importância das principais técnicas de microencapsulação de óleos essenciais, ressaltando as mais utilizadas.

ÓLEOS ESSENCIAIS

Os óleos essenciais são líquidos voláteis, com aroma intrínseco característico constituídos por diferentes componentes ativos principais podendo ser encontrados em concentrações relativamente altas (entre 20 e 70%) ou quantidades vestigiais em tecidos vegetais (22).

A composição química e a quantidade de OEs dependem dentre outros fatores, do período de colheita, clima, tipo de solo, planta e técnica de extração, porém, de maneira geral, os compostos ativos presentes podem ser classificados em compostos terpênicos com seus derivados oxidativos terpenóides ou em fenilpropanóides juntamente com seus derivados aromáticos (Figura 1) (7)

MICROENCAPSULAÇÃO

Microcápsulas são definidas como partículas com dimensões entre 1 e 1000 μm, contendo um agente ativo revestido por um envoltório polimérico. Várias técnicas podem ser usadas para obter sistemas encapsulados, e a maioria delas usa uma emulsão como base para o encapsulamento. Os métodos convencionais para produção de emulsões incluem agitação, ultrassom, alto cisalhamento e homogeneização de alta pressão. No entanto, tais métodos apresentam limitações quanto ao controle do tamanho médio das gotas e consumo de energia (21).

Dentre os benefícios das técnicas de carreamento de compostos bioativos, tais como os óleos essenciais, estão o retardamento da transferência de compostos voláteis para o ambiente externo, aumentando a vida útil, mascarando sabores e odores e ainda promovendo a liberação controlada e direcionada dos ingredientes ativos (1).

De maneira geral, as técnicas de encapsulamento permitem a formação de uma parede ao redor do núcleo por onde os componentes serão mantidos dentro ou agregados ao envoltório da cápsula evitando qualquer liberação ou degradação do conteúdo para serem aplicados na matriz alimentícia/farmacêutica e liberados (2). A seguir são descritas as principais técnicas de encapsulação usadas para óleos essenciais.

TÉCNICAS DE ENCAPSULAÇAO

MÉTODOS FÍSICOS

Extrusão

O encapsulamento por extrusão é uma técnica comumente aplicada nas indústrias farmacêutica e cosmética (23). Nela a emulsão é forçada a passar pelo bocal de extrusão do equipamento, em direção a um líquido desidratante que solidifica os envoltórios resultando na transformação das gotículas em cápsulas. A extrusão tem como a ausência do uso de solventes e de temperaturas extremas, porém a velocidade do processo de produção é baixa (24).

Fluidização

No encapsulamento por fluidização ou leito fluidizado um revestimento é aplicado em partículas de pó que são suspensas a uma temperatura precisa usando fluxo de ar e pulverizadas com um material de revestimento (25).

O processo de revestimento em leito fluidizado compreende três etapas básicas: (i) fluidização das partículas de pó a serem revestidas na câmara de revestimento com o auxílio de uma corrente de ar, (ii) pulverização de um material de revestimento através de um bico sobre as partículas e (iii) evaporação do solvente do material de revestimento por ar quente e, consequentemente, aderência do material de revestimento às partículas (26,27).

Liofilização

A liofilização caracteriza-se como um processo de várias etapas incluindo congelamento, sublimação (secagem primária), dessorção (secagem secundária) e armazenamento, resultando em um produto seco. No caso de OEs é necessária ainda uma primeira etapa de preparo e homogeneização das emulsões (27).

Spray dryer

A microencapsulação por secagem por pulverização, ou spray dryer, é o processo mais antigo e mais comum usado para microencapsulação na indústria de alimentos. Possui baixo custo de produção, produção em larga escala de modo contínuo, variedade de matrizes de encapsulamento e retenção e estabilidade adequadas de compostos voláteis (28).

De maneira geral a técnica spray dryer consiste na atomização de uma emulsão em um meio de secagem a uma temperatura relativamente alta, o que permite a rápida evaporação da água e o encapsulamento quase instantâneo do material do núcleo (Figura 2). Durante esse processo, formam-se cápsulas multinucleadas nas quais o óleo essencial é distribuído tanto no interior quanto na superfície da microcápsula, podendo ocorrer perda de substâncias voláteis. Esta perda pode ocorrer durante o processo em três estágios: durante a atomização, após a formação da gota na superfície quando não se formou uma membrana estável, e onde a água dentro da gota excede o ponto de ebulição e as bolhas formadas dentro da gota estouram, rachando a superfície e liberando voláteis (29).

Assim, foi realizada uma busca na base de dados Scopus de trabalhos que desenvolveram microcápsulas por método físico.  Para cada técnica as palavras chaves foram: “nome da técnica”, “microencapsulação” e “óleo essencial”. A Tabela 1 mostra o resultado das pesquisas dos últimos 2 anos (2020-2022).

De acordo com os trabalhos apresentados, é possível ressaltar que a técnica de spray dryer é mais trabalhada. Essa técnica fornece a microcápsula baixa atividade de água, utiliza equipamentos simples, além de apresentar processo encapsulamento mais eficiente em relação as demais técnicas.

MÉTODOS QUÍMICOS

Coacervação

Na técnica de coacervação, um (coacervação simples) ou mais (complexa) hidrocolóides são dispersos em uma solução aquosa contendo óleo essencial. Com uma mudança no pH ou na temperatura, os colóides com cargas opostas se ligam para formar uma camada ao redor da substância ativa. As microcápsulas formadas são coletadas por centrifugação ou filtração e depois secas (spray dryer) (44).

O processo de coacervação de OE pode ser dividido em quatro etapas: suspensão das partículas do OE na fase líquida, produção de um sistema trifásico, ou seja, retirada da segunda fase líquida (coacervato), deposição de polímero líquido ao redor do núcleo, gelificação, e solidificação da parede da microcápsula (Figura 3). A coacervação oferece grande capacidade de carga, imiscibilidade das microcápsulas em água e alta eficiência de encapsulamento, o que leva a propriedades ideais de liberação controlada. No entanto, é considerado um método caro e complexo, além de utilizar altas temperaturas, que podem ser prejudiciais às células (29).

Gelatinização iônica

A técnica de microencapsulação por emulsificação baseia-se nas interações e associações entre as fases contínua e descontínua. Primeiramente, uma fase aquosa e uma suspensão polimérica é dispersa em uma fase orgânica (como óleo), resultando em uma emulsão de água em óleo. Assim, a solidificação das cápsulas é realizada pelo uso de um agente gelificante (44).

O emprego de hidrocolóides como carragena, alginato, pectina, como agentes de reticulação, leva à gelificação iônica, enquanto o uso de um solvente orgânico como fase contínua leva à polimerização interfacial. É necessária a presença de um tensoativo para reduzir a tensão superficial na matriz de revestimento e, consequentemente, o tamanho das esferas, além de um agente solidificante (por exemplo, cloreto de cálcio) (45). Dentre as vantagens dessa técnica, destaca-se o pequeno diâmetro obtido, mas a principal desvantagem é a grande polispersividade das microcápsulas, que apresentam ampla variação de tamanho e forma (28).

Lipossomas

O uso de vesículas fosfolipídicas conhecidas como lipossomas tem atraído muita atenção nas indústrias farmacêutica, alimentícia e cosmética (46). Os lipossomas são vesículas esféricas compostas por uma ou mais bicamadas fosfolipídicas envolvendo um meio aquoso (47). Essa estrutura permite o possível encapsulamento e entrega de substâncias hidrofílicas e hidrofóbicas. O encapsulamento de substâncias hidrofílicas ocorre dentro do núcleo do lipossoma, enquanto as hidrofóbicas, tais como os óleos essenciais são particionadas dentro da bicamada (48). Estrutura semelhante é descrita para nanolipossomas. Os nanolipossomas são descritos como adaptações nanométricas de lipossomas e são caracterizados por terem um tamanho de partícula de 1 a 1000 nm. No entanto, na maioria das aplicações recentes, a faixa de diâmetro médio é de aproximadamente 50-150 nm (48).

Nano e lipossomas podem ser classificados de acordo com suas características de lamelaridade, tamanho e vesicularidade. As vesículas unilamelares grandes (LUV) são caracterizadas pela presença de uma única bicamada lipídica, enquanto as vesículas multilamelares (MLV) apresentam um maior número de bicamadas lipídicas concêntricas (Figura 4). Vesículas múltiplas que são revestidas por uma única bicamada lipídica são conhecidas como vesículas multivesiculares (MVV) e vesículas unilamelares com uma dupla bicamada são chamadas de vesículas de dupla bicamada (DBV) (44).

CONCLUSÕES

Com base nessa revisão, o estudo de técnicas que preservem as características dos óleos essenciais é de grande importância, uma vez que eles apresentam atividade antimicrobiana, biocida, antioxidante, anti-inflamatória, dentre outras, podendo variar de acordo com a composição.

Vale ressaltar que, a eficácia da microencapsulação depende de vários fatores, como a natureza química do óleo, das propriedades do material da matriz encapsulante e das técnicas utilizadas. Dentre as técnicas de microencapsulação a mais encontrada foi a que utiliza spray dryer. Essa técnica, de acordo com a literatura, é mais flexível, economicamente viável, eficiente e produz pó de boa qualidade. Contudo, a técnica promove o encapsulamento utilizando altas temperaturas, o que pode levar a volatilização e destruição do produto. Dentre as matrizes encapsulantes, a maltodextrina é muito utilizada e possui a vantagem de ser barata, de sabor suave, altamente solúvel em água, baixa viscosidade em altos teores de sólidos, ligeiramente doce, digerível e incolor. Assim, com base no apresentado sugere-se que para cada óleo essencial pode ser determinada uma técnica de microencapsulação, buscando potencializar a preservação de sua funcionalidade.

AGRADECIMENTOS

Agradecimento a Empresa de Pesquisa Agropecuária de Minas Gerais – EPAMIG e a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais- FAPEMIG.

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